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【水質(zhì)檢測小課堂】11月15日直播干貨匯總

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1問:測氨氮的儀器需要定期檢驗(yàn)嗎?

答:所有的光度類儀器實(shí)際都需要定期驗(yàn)證曲線或校正曲線。如果按照儀器送檢頻率,一般情況下一年左右送檢一次;自行檢驗(yàn)的話,可以每個(gè)月驗(yàn)證一下曲線是否準(zhǔn)確。如果使用我司原廠儀器、試劑,可以直接使用曲線,不定期用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證一下曲線即可。

 

2問:COD的速測儀和國標(biāo)檢測的數(shù)據(jù)相差很大,是什么原因?

答:原因有很多。本質(zhì)上兩種測量方法是不一樣的。國標(biāo)法是回流滴定法,是通過加重鉻酸鉀來氧化水中的還原性物質(zhì),以重鉻酸鉀的消耗量來確定水體中好氧微生物的量,光度法雖然也是用這種方法,但最終的檢測是通過光來檢測。兩種方法之間的本質(zhì)是不同的,就會產(chǎn)生一定的誤差,產(chǎn)生誤差的原因有很多,回流滴定法測量結(jié)果是否準(zhǔn)確,人為操作的影響會大一些,比如試劑的配制、標(biāo)定,重鉻酸鉀的加入量、最后的檢測操作等等,都會影響到測值結(jié)果的準(zhǔn)確性;而光度法這邊最主要是干擾的問題,尤其是鹵族元素對它的影響是非常大的,常見的就是氯離子的影響,就會導(dǎo)致結(jié)果測量誤差較大,而且試劑對測量的結(jié)果影響也是比較大。當(dāng)兩種方法的測量結(jié)果差距較大時(shí),建議到現(xiàn)場根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行判斷和解決。而且光度類儀器是可以校正的,可以用同一個(gè)樣品,通過國標(biāo)法的數(shù)值來校正光度儀器。

 

3問:總氮是否包含氨氮?

答:是的??偟撬懈鞣N形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO??、NO??和NH??等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮。氨氮只是其中的一類氮,以氨態(tài)形式存在的氮,包括水溶性氨氣和銨離子。

 

4問:做總氮的時(shí)候,消解會出現(xiàn)淡粉色的原因?

答:有可能水體含有金屬,例如鐵類,消解之后就會出現(xiàn)粉色。一般情況下,加完鹽酸之后觀察一下是否可以溶解掉,如果可以溶解或沉淀到底部,就不影響測值,但如果量比較大,會影響氧化劑的量,導(dǎo)致總氮的氧化率不夠。

 

5問:皮蛋的PH能用PH的酸度計(jì)的筆式測定嗎?

答:可以的。玻璃的筆式PH計(jì)實(shí)際上可以作為廚房的粗略測量工具,比如發(fā)面、腌制菜品、食品,都可以使用。但是需要注意的是,筆式PH計(jì)的測量頭都是玻璃材質(zhì)的球帽,很薄,比較易碎,使用過程中一定要注意安全。

 

6問:總氮有沒有高量程試劑?

答:有的。我們有新推出的總氮YK13試劑。

 

7問:校準(zhǔn)曲線可以自己做嗎?

答:可以的。校準(zhǔn)曲線就是用儀器現(xiàn)有的曲線測一下標(biāo)準(zhǔn)樣品,如果需要校準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)樣品一定要準(zhǔn)確,如果對自己的配制或者現(xiàn)場的條件不太放心的話,可以購買第三方專門配制的標(biāo)液,然后再進(jìn)行檢測,如果測量結(jié)果在誤差范圍之外,就可以進(jìn)行校準(zhǔn),最好做兩個(gè)點(diǎn),一個(gè)校準(zhǔn),另外一個(gè)驗(yàn)證一下是否在誤差范圍內(nèi)。

 

8問:總氮的曲線值是16.6還是22.2?

答:我們試劑的瓶身上都有建議曲線值,直接用試劑瓶上的建議曲線值就可以。

 

9問:氨氮的N2 N3試劑在配制時(shí),瓶內(nèi)有殘留會有影響嗎?

答:一般影響不大。這個(gè)試劑都是過量的試劑,如果有大量殘留,可以量好100ml的水,配制過程中用這個(gè)水反復(fù)潤洗幾次瓶子,這樣的話就可以全部倒出來了。

 

10問:COD測同一水樣,幾次結(jié)果都不一樣的原因?

答:判斷水體是否會發(fā)生變化,觀察水里有沒有懸浮物之類的,要注意取樣的均勻性,,樣品如果未搖勻,取樣時(shí)取底部、中部或者頂部,結(jié)果都會不一樣。操作的方法是否有問題。使用的器皿是否清洗干凈。

 

11問:空白每次顯示數(shù)值不一樣,正常嗎?

答:基本上是算正常的,只要不差別太大,空白的數(shù)值是隨著現(xiàn)場實(shí)驗(yàn)條件所決定的。

 

12問:生化池的氨氮一直很高,應(yīng)該怎么檢測?

答:如果氨氮太高,稀釋后檢測就可以了。

 

13問:如何去除氯離子干擾?

答:COD:國標(biāo)法一般使用硫酸汞來掩蔽掉,如果使用的連華的產(chǎn)品和儀器,一般是使用試劑去除。可以選擇不同的試劑進(jìn)行檢測。

氨氮:負(fù)價(jià)的氯離子對氨氮的檢測是沒影響的,但正價(jià)的氯會有影響,需要注意水體的氯是由什么組成的。但是余氯對它的檢測有影響,可以使用硫代硫酸鈉進(jìn)行去除。

 

14問:氨氮加完N2試劑需要混勻靜置10分鐘?

答:因?yàn)榧{氏試劑的反應(yīng)本身是一個(gè)漫長的過程,在10分鐘左右的時(shí)候是趨于穩(wěn)定的點(diǎn),但隨著時(shí)間的流逝它還是在持續(xù)的顯色,我們的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的是十分鐘,所以要盡可能的嚴(yán)格控制顯色時(shí)間。

 

15問:測值出現(xiàn)負(fù)數(shù)是什么原因?

答:如果測某一樣品出現(xiàn)負(fù)值,重點(diǎn)看一下空白有沒有問題,因?yàn)楸壬悆x器,一是樣品是跟空白比色,二是跟標(biāo)準(zhǔn)曲線比色,如果空白做高了,也會導(dǎo)致樣品出現(xiàn)負(fù)值,也有可能是試劑本身的原因?qū)е聵悠窙]有顯色、或者水樣有一些干擾,在加完試劑之后導(dǎo)致褪色。

 

16問:濁度的水樣只取上清液可以嗎?

答:這個(gè)是沒有具體要求的,但原則上,凡是郵寄到我們公司來做的水樣,都是搖勻之后檢測的,因?yàn)樗w的排放是整體的。但如果是中水,可以根據(jù)各個(gè)地方的規(guī)定,進(jìn)行檢測。

 

17問:氨氮質(zhì)控高是什么原因?

答:可以從操作人員的手法、器皿、環(huán)境、試劑的配制進(jìn)行判斷。

 

18問:氨氮和總氮的水樣可以過濾后檢測嗎?

答:氨氮可以,但是總氮不建議。

 

19問:總氮A0 0.025是有機(jī)物沒有消解完全嗎?

答:大部分是因?yàn)橛袡C(jī)物,還有一部分原因是比色皿,一定要擦干凈。

20問:國標(biāo)法測總氮,空白220過大?

答:空白的影響比較多,比如空白的水要求用無氨水,如果水中含有氨態(tài)氮或者任何的氮,最后都演變成硝態(tài)氮了,最終作為總氮測出來了;試劑方面,堿性的過硫酸鉀也可能會有問題,因?yàn)樯a(chǎn)工藝中不免含氮,所以測總氮的過硫酸鉀要求是除氮處理之后的,如果不符合要求,可以將過硫酸鉀多次重新結(jié)晶之后再使用。

 

21問:皿差要求在多少范圍內(nèi)?

答:要求五個(gè)吸光度,即0.005

 

22問:總氮消解后有點(diǎn)渾濁是什么原因?

答:如果在反應(yīng)管底部有渾濁,一般是由于樣品中金屬離子(鈣鎂離子)太高,因?yàn)樵噭┯玫降氖菈A性的過硫酸鉀,里邊含有氫氧酚,加熱之后會跟鈣鎂離子析出,加完鹽酸要充分搖勻,金屬離子就會溶解掉。

一般沉在底部不影響測值,如果懸濁會影響的。可以通過稀釋處理之后再進(jìn)行檢測。

 

23問:氨氮怎么判斷濃度高低?

答:一般是觀察樣品是否渾濁、顯色是否正常。

 

24問:氨氮和總氮測出來的值接近,正常嗎?

答:會有這種情況。比如水體的氮的組成完全是由氨態(tài)氮組成的,測出來的可能就是接近的 ,再比如操作過程中有點(diǎn)誤差,就有可能氨氮稍微高出來一些,都是有可能的。

 

25問:碳源檢測總氮,誤差大怎么辦?

答:碳源大部分是含碳物質(zhì)較多的,并且大部分是有機(jī)物質(zhì),用到冰醋酸、葡萄糖的化合物,在總氮的檢測過程中會直接消耗氧化劑,只能經(jīng)過大倍數(shù)稀釋之后再進(jìn)行檢測。

 

26問:氨氮的顯色渾濁,多稀釋倍數(shù)可以嗎?

答:不一定。如果金屬離子干擾是可以的,但如果是有機(jī)物干擾,稀釋倍數(shù)會越稀釋越高,只能通過蒸餾或者蒸發(fā)的方法進(jìn)行預(yù)處理。


 

 

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